295 想想還挺刺激（求訂閱）
晚飯后，鄔勝男的實(shí)驗(yàn)已經(jīng)完成，她沒(méi)有急著回邯丹，留在了張疆繼續(xù)寫她的兩篇文章，一篇計(jì)劃投AFM的綜述，一篇計(jì)劃投ACSAMI的實(shí)驗(yàn)工作。
一般來(lái)張疆這邊的小伙伴都喜歡晚上趕末班車回去，一方面是早一些的校車會(huì)因?yàn)橛錾贤砀叻宥萝嚕赡芤嗷ㄙM(fèi)半個(gè)多小時(shí)的時(shí)間，另一方面也是因?yàn)樵趶埥粫?huì)被魏老師抓，偶爾劃劃水也無(wú)妨。
許秋晚上還有實(shí)驗(yàn)計(jì)劃，要投兩個(gè)合成反應(yīng)，-2Cl的第三步反應(yīng)，今天他沒(méi)打算返回邯丹，計(jì)劃再次在張疆留宿一晚，他仔細(xì)想了想，張疆的這張床好像就許秋自己和陳婉清學(xué)姐兩個(gè)人睡過(guò)，這也算是字面意義上的“同床共枕”了，只是不在同一個(gè)時(shí)間。
說(shuō)起來(lái)，張疆微分析樓整棟樓除了魏老師課題組外，也就是萬(wàn)有聲課題組比較活躍，不過(guò)萬(wàn)有聲的實(shí)驗(yàn)室里可沒(méi)有床，雖然他們部分學(xué)生是長(zhǎng)期留在張疆校區(qū)的，但是他們?cè)趶埥^(qū)申請(qǐng)了宿舍，不需要睡到實(shí)驗(yàn)樓里。
也就是說(shuō)，大多數(shù)情況下，這棟樓晚上就只有一個(gè)活人。
晚上，一棟不知名的實(shí)驗(yàn)大樓中，散發(fā)著綠油油光芒的走廊，空氣中彌漫著莫名的味道，周圍只有自己一個(gè)活人，在這里休息一晚上，想想還挺刺激。
正在許秋胡思亂想的時(shí)候，突然接到了學(xué)妹的微信語(yǔ)音通話請(qǐng)求，鄔勝男聽(tīng)到聲響，朝他的方向看去。
許秋拿起手機(jī)，指了指屏幕，鄔勝男點(diǎn)點(diǎn)頭，表示不介意，他便戴著耳機(jī)接聽(tīng)了學(xué)妹電話。
“師兄，今天的實(shí)驗(yàn)做的還順利嗎？”
“目前一切都很正常，你的兩個(gè)反應(yīng)我們都幫忙處理好了，現(xiàn)在正在進(jìn)行氯仿索氏提取。”
“太好啦~”
“對(duì)了，之前你不是要嘗試PBDB-T體系嗎，后來(lái)怎么沒(méi)做呀。”
“當(dāng)時(shí)購(gòu)買單體原料的時(shí)候，深城那邊說(shuō)暫時(shí)缺貨，讓我過(guò)段時(shí)間再聯(lián)系他們。”
“行，那別忘了跟進(jìn)一下，學(xué)妹找我……是文章的事情？”
“嗯吶，我的審稿意見(jiàn)答復(fù)文件已經(jīng)寫好了，魏老師讓我先發(fā)給你看看。”
“發(fā)過(guò)來(lái)吧，不用掛電話，我直接在線幫你改。”
“好嘞~”
許秋的電腦掛著微信電腦版，很快收到了來(lái)自學(xué)妹的文件，他將文件下載下來(lái)，直接點(diǎn)擊開(kāi)始查看，然后一邊逐條修改，一邊為她講解：
“首先，感謝的方式要多元化，讓審稿人感受到我們的誠(chéng)意嘛……”
“第一個(gè)審稿人的第四個(gè)問(wèn)題，我們既然已經(jīng)回答的這么詳細(xì)，完全可以把這段答復(fù)的話稍微修改一些，放在正文中，畢竟審稿人的意見(jiàn)，最核心的作用還是完善我們這篇文章的，他們提出的問(wèn)題，如果能夠在文章中落實(shí)，就盡量體現(xiàn)在文章之中……”
“第二個(gè)審稿人第三個(gè)問(wèn)題，他們的說(shuō)法不對(duì)，可以和他們argue（爭(zhēng)論）一下，不需要完全順著審稿人的意思，嗯，這里引用一篇文獻(xiàn)吧，我找找……找到了，10944，我直接在WORD文件中標(biāo)注好了……。”
許秋一連提了幾個(gè)建議，韓嘉瑩一直“嗯”、“嗯”的回應(yīng)著。
對(duì)于審稿意見(jiàn)答復(fù)，魏老師的要求通常比較嚴(yán)，催的也比較緊，這被他稱作是“黎明前的最后一場(chǎng)戰(zhàn)役”。
許秋估計(jì)魏老師今晚就會(huì)要，因此他也就沒(méi)和韓嘉瑩多閑聊，把修改后的WORD文件回傳給學(xué)妹后便掛斷了電話。
晚上九點(diǎn)多，鄔勝男背上書(shū)包，踏上了返回邯丹的校車，許秋則繼續(xù)實(shí)驗(yàn)，處理ICIN-2F單元合成的第二步反應(yīng)。
這次氟化反應(yīng)的后處理，比較復(fù)雜，需要把溶劑蒸餾出來(lái)，反應(yīng)產(chǎn)物會(huì)隨著溶劑被同步蒸餾出來(lái)。
而反應(yīng)溶劑是環(huán)丁砜的，沸點(diǎn)高達(dá)285攝氏度，不能用普通的旋蒸裝置。
一方面，旋蒸的水浴溫度只能達(dá)到100攝氏度，溫度太低，即使在減壓的條件下也可能無(wú)法達(dá)到環(huán)丁砜的沸點(diǎn)；另一方面，旋蒸減壓采用的水泵抽真空的效果較差，無(wú)法提供高真空度。
因此，需要手動(dòng)搭設(shè)蒸餾裝置，使用機(jī)械泵提高高真空度，并采用油浴鍋/電熱套提供高的溫度，同時(shí)還不能把溫度升到特別高，如果超過(guò)220攝氏度，環(huán)丁砜就會(huì)迅速分解，生成黑色的聚合物和二氧化硫。
“氟化反應(yīng)就是麻煩啊。”許秋感慨了一句，開(kāi)始干活。
蒸餾裝置倒是不難，在初、高中化學(xué)時(shí)候就學(xué)過(guò)蒸餾水的裝置，許秋現(xiàn)在搭的裝置和那時(shí)的差不多，不過(guò)額外多了一個(gè)減壓的系統(tǒng)。
許秋按照“自下而上，從左到右”的順序搭設(shè)裝置。
左下方是油浴鍋，上面用鐵夾固定一個(gè)蒸餾燒瓶；
蒸餾燒瓶上方用帶支管口的玻璃管連接，玻璃管中間插入一根溫度計(jì)，直插進(jìn)入蒸餾燒瓶液面中，但不觸及瓶壁；
支管口向右連接一個(gè)冷凝管，冷凝管上以“下進(jìn)上出”的方式接通冷凝水同時(shí)斜向下連接一個(gè)加裝支管口的牛角管；
牛角管下方連接一個(gè)小的燒瓶作為接液瓶，牛角管的支管口連接機(jī)械泵，用來(lái)提供真空氛圍。
搭設(shè)完畢，開(kāi)始減壓蒸餾實(shí)驗(yàn)。
打開(kāi)冷凝水，自來(lái)水的液流在冷凝管路中緩緩的流動(dòng)。
打開(kāi)機(jī)械泵，體系的真空度降低，環(huán)丁砜的沸點(diǎn)隨之降低。
設(shè)定油浴鍋的溫度為之前的反應(yīng)溫度，也就是185攝氏度，這個(gè)溫度下，環(huán)丁砜一時(shí)半會(huì)也不會(huì)分解。
蒸餾燒瓶?jī)?nèi)的溫度計(jì)檢測(cè)溶液的實(shí)時(shí)溫度，正在穩(wěn)步上升。
之后，就要等待環(huán)丁砜的蒸氣裹挾著反應(yīng)產(chǎn)物從蒸餾燒瓶中出來(lái)，在冷凝管處變?yōu)橐后w，然后在重力的作用下沿著冷凝管、牛角管，進(jìn)入接液瓶中。
許秋預(yù)測(cè)整個(gè)蒸餾的過(guò)程會(huì)比較緩慢。
一方面，這步反應(yīng)的反應(yīng)物量比較多，涉及近10克的反應(yīng)，因此之前一共加了足足50毫升的環(huán)丁砜溶劑，而蒸餾過(guò)程，通常都是一滴一滴的出來(lái)，一滴水也就是毫升左右的體積，其他種類的液體，每滴液滴的體積量級(jí)也在這個(gè)數(shù)值附近，而蒸餾的秒速大概是1-2滴每秒；
另一方面，前置升溫過(guò)程也要不少時(shí)間，185攝氏度不可能一下子就升上去，而且溫度傳導(dǎo)到整個(gè)蒸餾瓶?jī)?nèi)部，也是需要時(shí)間的。
換算一下，四舍五入就是要花費(fèi)……好長(zhǎng)的時(shí)間。
不過(guò)許秋也不急，他已經(jīng)規(guī)劃好趁這個(gè)蒸餾的間隙開(kāi)始投另外一個(gè)反應(yīng)，也就是ICIN-2Cl的合成。
之前ICIN-2F的的第一步反應(yīng)，是反應(yīng)物A和乙酸酐反應(yīng)，生成反應(yīng)物B；第二步反應(yīng)，是反應(yīng)物B和氟化鉀等反應(yīng)，生成反應(yīng)物C；第三步反應(yīng)，是反應(yīng)物B或反應(yīng)物C在乙酸酐、三乙胺、乙酰乙酸叔丁酯的條件下反應(yīng)，分別生成F；最后，第四步反應(yīng)，F(xiàn)和丙二腈在乙醇、乙酸鈉的條件下反應(yīng)，生成-2F。
現(xiàn)在正在蒸餾的就是反應(yīng)物C，許秋要開(kāi)始的反應(yīng)則是利用之前剩余一半的反應(yīng)物B進(jìn)行第三步反應(yīng)，得到IN-2Cl。
許秋感覺(jué)現(xiàn)在接觸到的合成反應(yīng)越來(lái)越復(fù)雜了，不過(guò)他暫時(shí)沒(méi)有興趣關(guān)心具體反應(yīng)機(jī)理，既然有現(xiàn)成的文獻(xiàn)報(bào)道了類似結(jié)構(gòu)的合成，有別人造好的輪子，直接用就是了，等什么時(shí)候文獻(xiàn)不靈了，那自己再研究唄。
畢竟，在現(xiàn)在這個(gè)信息大爆炸的時(shí)代，知識(shí)浩如煙海，指望以凡人的力量，掌握全部的知識(shí)，那是不可能實(shí)現(xiàn)的事情，能夠把一個(gè)小的領(lǐng)域做到極致就已經(jīng)非常難得了。
包括上個(gè)使用氟化鉀的氟化反應(yīng)，加入的聚乙二醇單甲醚（mPEG）是什么用處，許秋就不清楚，但這并不影響他使用。
至于這個(gè)反應(yīng)用到的三乙胺，他大概倒是明白其功能，應(yīng)該是提供堿性氛圍。
稍微回憶了一番實(shí)驗(yàn)步驟，許秋開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。
首先，用用30毫升的乙酸酐和15毫升的三乙胺，配制反應(yīng)用的混合溶劑，并接入一個(gè)氮?dú)馇颍峁┑獨(dú)獗Ｗo(hù)氛圍。
MSDS上顯示，三乙胺為無(wú)色油狀液體有刺激性，有毒，誤吞咽會(huì)中毒，會(huì)燒傷皮膚，其蒸汽會(huì)強(qiáng)烈刺激眼皮及粘膜，遇明火、高溫、強(qiáng)氧化劑有引起燃燒和爆炸危險(xiǎn)，有強(qiáng)烈氨臭。
“又酸又臭的，為啥我想到了螺螄粉……”
許秋吐槽了一句，然后果斷用上了防毒面具，一個(gè)乙酸酐就已經(jīng)夠酸爽了，現(xiàn)在又來(lái)一個(gè)。
他可沒(méi)興趣親自體驗(yàn)一下什么是“強(qiáng)烈氨臭”，猶記得高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，有同學(xué)把氨水打翻了，然后那個(gè)味道彌漫了整個(gè)房間，學(xué)生都被緊急撤離了……
與之相比，微波爐焗榴蓮、高壓鍋燉*，這種級(jí)別的生化武器，實(shí)在是太LOW了一些。
許秋也不清楚為啥高中化學(xué)的實(shí)驗(yàn)會(huì)用到氨水、濃硫酸這種危險(xiǎn)試劑，他覺(jué)得隨便搞點(diǎn)顏色變換，或是生成漂亮沉淀之類的反應(yīng)，吸引學(xué)生們的興趣不是挺好的嘛，干嘛非要玩這些酸酸堿堿的危險(xiǎn)東西。
而且一些化學(xué)老師做實(shí)驗(yàn)比較生猛，因?yàn)槟硞�(gè)特殊的年代，人才出現(xiàn)了斷層，很多N線城市的老教師，并沒(méi)有經(jīng)過(guò)良好的培訓(xùn)就匆匆上崗。
他就聽(tīng)說(shuō)有老師在課堂上進(jìn)行教學(xué)實(shí)驗(yàn)，然后把酒精燈弄翻了的，前桌同學(xué)眉毛都被燒掉了，好在沒(méi)有毀容。
其實(shí)化學(xué)老師的問(wèn)題，一般也不大，畢竟出現(xiàn)問(wèn)題的還是少數(shù)。
更嚴(yán)重的問(wèn)題是英語(yǔ)老師，很多小初高英語(yǔ)老師的發(fā)音都不標(biāo)準(zhǔn)，教出來(lái)的學(xué)生自然都是帶著方言口音的，而且有些地方小學(xué)甚至沒(méi)有英語(yǔ)課程。
語(yǔ)言這種科目沒(méi)辦法速成，而英語(yǔ)又是高考科目之一，出身在落后地區(qū)的學(xué)生天生在這一塊就是短板。
配好乙酸酐和三乙胺的混合溶劑后，許秋把剩余的幾克反應(yīng)物B加了進(jìn)去，只留下一百毫克之后做表征用。
接著，許秋保持反應(yīng)瓶?jī)?nèi)的氮?dú)夥諊靡淮涡葬樛矊⒁阴Ｒ宜崾宥□ィ?jīng)由橡膠塞注入兩口燒瓶反應(yīng)瓶中，然后常溫?cái)嚢柽^(guò)夜。
這時(shí)，另外一邊的減壓蒸餾裝置也進(jìn)行的差不多，蒸餾燒瓶已經(jīng)見(jiàn)底，牛角管那邊也幾乎沒(méi)有餾出物出現(xiàn)。
比想象中的用時(shí)短了一些，只用了不到一個(gè)小時(shí)的時(shí)間。
許秋在接液瓶中加入少量的水，有白色晶體析出，過(guò)濾得到反應(yīng)物C。
從產(chǎn)物的樣式來(lái)看，氟化反應(yīng)應(yīng)該是一次成功了，畢竟之前的反應(yīng)物B是蒼紅色，現(xiàn)在反應(yīng)物C已經(jīng)變?yōu)榱税咨w。
這步的產(chǎn)率在60%左右，還算可以接受，因?yàn)樗揽隙ㄓ胁簧俜磻?yīng)物是留在環(huán)丁砜溶劑中的。
許秋在真空烘箱中快速將反應(yīng)物C烘干，然后按照投反應(yīng)物B同樣的方法，將反應(yīng)物C投了第三步反應(yīng)。
一番折騰，等許秋收拾好實(shí)驗(yàn)室的殘局，關(guān)停實(shí)驗(yàn)室然后返回A501辦公室的時(shí)候，已經(jīng)凌晨十二點(diǎn)了。
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