228 100%產(chǎn)率,然而……
返回辦公室,許秋洗了洗手,直接走到在韓嘉瑩的辦公桌旁坐下。
A501是有三張辦公桌的,之前三人都是分開坐的。
不過現(xiàn)在學(xué)姐已經(jīng)知道了他們的關(guān)系,兩人也就懶得掩飾了,正大光明的湊在一起了。
和學(xué)妹玩鬧了一會兒,許秋繼續(xù)撰寫綜述。
這篇綜述第二部分的分類依據(jù)是材料的類型,第三部分則是影響器件光電性能的三個主要因素,兩部分引用的文獻(xiàn)實質(zhì)上是一樣的。
“綜述撰寫比較忌諱的就是重復(fù)描述,也因此在第二部分著重引用過的文獻(xiàn),在第三部分就不要再次大篇幅的描寫!痹S秋推了推旁邊的學(xué)妹,提醒道。
“這樣啊,”韓嘉瑩若有所思,“那第三部分的內(nèi)容就會比較少了呀。”
“沒錯,”許秋點點頭,“抓住重點,只需要寫幾段話把現(xiàn)有的情況概括出來,每段話引用一兩篇典型文章即可!
韓嘉瑩也沒和許秋客氣,直接請教道:“那我負(fù)責(zé)的‘共混薄膜形貌’部分,主要的重點是哪些呢?”
“嗯……”許秋思索片刻,說道:“共混薄膜形貌本身涉及給受體之間的結(jié)晶性、相容性、相分離程度等等因素,可以直接文字描述;相應(yīng)的表征手段,包括透射電子顯微鏡、原子力顯微鏡、廣角掠入射X射線衍射等等,這些表征手段每種可以配一張圖片。”
“好噠!表n嘉瑩甜甜一笑,在許秋講話的過程中,她全程手指沒有停歇,把他講的內(nèi)容全部記錄在了桌面新建的便箋上。
之后,兩人進(jìn)入工作狀態(tài),韓嘉瑩時不時提出一些問題,許秋均耐心解答。
對于許秋來說,雖然當(dāng)前的工作效率略微降低了一些,但由于兩人及時溝通,之后改文章花費的時間肯定會減少,總的工作效率可能反而還更高。
整個下午,學(xué)姐都沒有出現(xiàn),看樣子她是被液相色譜儀給困住了。
直到五點多鐘的時候,陳婉清才推開A501的房門。
她看到許秋和韓嘉瑩兩人排排坐,輕輕“嘖嘖”了兩聲,隨后一邊洗手,一邊轉(zhuǎn)頭說道:
“吃飯去?”
“好呀好呀。”
“走著!
晚飯回來,許秋直接進(jìn)入實驗室。
他的三個Suzuki反應(yīng)差不多到時間,還有一個硝基化反應(yīng)要晚上九點多才能結(jié)束。
依次點板,確認(rèn)產(chǎn)物的產(chǎn)率不低? 便直接關(guān)停反應(yīng)? 開始后處理。
分液、洗滌、拌樣、旋蒸、上樣品柱。
接下來是一場攻堅站,現(xiàn)在是六點多? 今天四個反應(yīng)的產(chǎn)物都要過柱子? 搞不好就要弄到凌晨。
裝好樣品柱后,許秋發(fā)現(xiàn)液相色譜儀廠家贈送的? 一箱一次性空白硅膠柱已經(jīng)快用完了,只剩下五根? 倒是夠這次使用。
之后的話就要自行裝柱? 或者找舊的一次性柱子重復(fù)利用。
大部分一次性空白色譜柱,在使用過后,都會有部分原料“死吸附”在柱子中,形成紅色印記? 當(dāng)然如果不是PDI原料? 也可能是藍(lán)印子或者無色印子。
所謂“死吸附”也很好理解,就是被硅膠柱牢牢吸附住的、無法輕易脫附的樣品分子,但是誰也不能保證它們永遠(yuǎn)不脫附,用舊柱子的話就有樣品污染的風(fēng)險。
搭設(shè)好樣品柱、空白硅膠柱,擺好試管架? 插好A/B溶劑管、廢液桶,許秋開啟液相色譜儀儀器。
熟悉的“g”聲傳來? 實驗臺開始微微震動。
最近組里沒少過柱子,溶劑用的非常猛? 尤其是低極性的石油醚,之前買的四大桶? 16升已經(jīng)用光了? 之后又補了四桶? 倒是高極性的乙酸乙酯用的比較少。
而二氯甲烷,4升裝的也用了將近三桶,主要這溶劑不僅可以拿來過柱子,用來洗瓶子非常棒,尤其是PDI材料,稍微用二氯甲烷沖一下就能洗的干干凈凈。
就是它的毒性在常用的溶劑中雖然不算高,但也不算低,沸點只有40攝氏度,極易揮發(fā),而且可以穿透橡膠手套,滴在手上的話不快速處理,會滲入皮膚內(nèi)。
許秋就不小心弄到過手上一次,最開始有手套隔絕,沒什么感覺,過了幾秒鐘,感覺手上涼絲絲的,這是因為二氯甲烷揮發(fā)帶走了熱量,扔掉被二氯甲烷污染的手套后,由于滲入的二氯甲烷刺激到了皮膚,與之接觸的地方會發(fā)紅。
不過并沒有其他特別的不良反應(yīng)。
其實,過柱子收集到的廢液,也可以通過旋蒸的方式回收再利用。
然而組里用的都是混合溶劑,具體的配比很難搞不清楚,不能拿來亂用,最多只能用來洗洗瓶子啥的,關(guān)鍵旋蒸幾十升的溶劑還挺費人工的,因此沒人攬這活兒,索性就直接當(dāng)廢液處理了。
許秋看了看旁邊窗戶下陰涼處的廢液區(qū),廢液桶擺了滿滿一排,大多數(shù)看起來都是紅紅的,多半是PDI有關(guān)的廢液,有時間需要去藥學(xué)院處理一下。
實驗的中途,韓嘉瑩和陳婉清分別到實驗室中,處理了她們的反應(yīng),并各自投了新的反應(yīng)。
因為許秋的三個反應(yīng)都是500毫克左右的樣品,不算多,他HOLD住,所以他也就沒讓學(xué)妹幫忙,自己同時過柱子、旋蒸,抽空還把積攢的一些臟瓶子、試管從堿缸中撈出,沖洗干凈后丟入超聲波清洗儀中清洗。
到九點十分左右,-B-6這兩個體系,已經(jīng)分離、提純完畢。
許秋正打算前往通風(fēng)櫥查看硝基化反應(yīng)的進(jìn)度,韓嘉瑩突然跑了進(jìn)來,說道:“師兄,我們要回邯丹啦,你一個人做實驗要小心哦,要不……我今晚留下來陪你?”
許秋一愣,剛想說什么,學(xué)妹狡黠一笑,“逗你呢,我走啦,結(jié)束了給我發(fā)個消息呀!
“好的,拜拜!痹S秋只好無奈笑笑,然后朝等在實驗室門口的學(xué)姐也擺了擺手。
看著兩人離去的背影,許秋輕嘆了一口氣,“都走了啊,要加快進(jìn)度了!
隨后,他快步朝通風(fēng)櫥走去,用毛細(xì)管蘸取反應(yīng)溶液進(jìn)行點板。
“臥槽?”看到點板結(jié)果,許秋驚呆了。
爬板結(jié)果中居然沒有原料點,說明原料反應(yīng)完全,產(chǎn)率逼近100%,但是卻有三個產(chǎn)物點,挨的很近,疊在了一起。
這三種產(chǎn)物,顏色都很深,難以判斷哪個是主要產(chǎn)物,而且彼此之間極性差距極小,過柱子的話肯定分不開。
許秋眉頭一皺,感覺事情并不簡單。
他的大腦飛速運轉(zhuǎn)……
沒過多久,許秋的腦袋旁突然出現(xiàn)了一個燈泡。
我明白了!
3D-PDI分子,每個PDI上有兩個可供反應(yīng)的位點,可以編號為(1,2)、(3,4)、(5,6),每個分子只可以被一個硝基取代,也就是從三個括號中各取一個數(shù)字出來。
由于分子是中心對稱的,只有三種情況。
這三種情況下,分子中三個硝基的位置有細(xì)微變化,對分子的極性有影響,但影響不大,因此三個產(chǎn)物點就幾乎重疊在了一起。
想到這一步,問題就好解決了。
100%的產(chǎn)率,不需要過柱子,直接用反溶劑析出固體產(chǎn)物,再烘干就好。
說干就干,許秋用一次性PE杯接了大約150毫升甲醇,將反應(yīng)瓶內(nèi)的溶液,直接用一次性滴管緩緩滴入甲醇中。
隨著溶液的滴加,暗紅色的固體沉淀析出。
全部反應(yīng)溶液滴加完畢后,許秋開始安裝布氏漏斗。
主體是一個陶瓷漏斗,名字就叫布氏漏斗,上面有很多小孔,可用來過濾,不過要配合濾紙使用,需要用剪刀將濾紙剪成圓形的形狀,鋪在漏斗內(nèi)部,蓋住所有小孔;
下面則是一個接液瓶,三角燒瓶的形狀,帶有支管口,其支管口與水泵連接,可以用來抽真空;
此外,還有一個橡膠墊片,墊在布氏漏斗和接液瓶之間,可以保證體系的高氣密性。
接著,許秋打開水泵,固定好布氏漏斗,將混有產(chǎn)物的甲醇溶液倒入布氏漏斗中,進(jìn)行真空抽濾。
在此過程中,反復(fù)用水沖洗,目的是除去可能殘留的硝酸,不斷用pH試紙檢驗濾液的酸堿性,直到濾液的pH維持在7左右。
最后,用不銹鋼刮刀將布氏漏斗上的產(chǎn)物刮下,用濾紙包好,轉(zhuǎn)移至真空烘箱中,70攝氏度,高真空度下進(jìn)行烘干。
“搞定!痹S秋試著打了個響指,沒有打響,才發(fā)現(xiàn)自己戴著多層手套。
看了看周圍,實驗室空空蕩蕩的。
許秋忍不住高歌一曲,“只剩下烘箱陪我談了一天,睡著得液相色譜……”
浪了一會兒后,繼續(xù)實驗。
又花了一個多小時,完成PDI3-B-8的分離、提純。
清點產(chǎn)物,這次算是大豐收了,三種初代3D-PDI分子均獲得300-400毫克的產(chǎn)物,產(chǎn)率平均在70%左右。
將三者復(fù)制到模擬實驗室中,讓模擬實驗人員遍歷不同給體材料,探索三種受體分子的光電性能。
雖然有兩個分子之前已經(jīng)試過一次,但畢竟批次不同,可能會有所差別,而且考慮到器件制備的固定成本,摸索的體系越多,性價比也就越高,許秋就把它們也交給了模擬實驗人員。
這次研究的重點,主要是增加PDI分子氮原子位置上的側(cè)鏈長度,是否能提高其光電性能。
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